Gaschromatograaf injectienaaldengebruik over het algemeen 1ul en 10ul. Hoewel de injectienaald klein is, is hij onmisbaar. De injectienaald is het kanaal dat het monster en het analyse-instrument verbindt. Met de injectienaald kan het monster de chromatografische kolom binnendringen en door de detector gaan voor continue spectrumanalyse. Daarom is het onderhoud en het reinigen van de injectienaald de dagelijkse aandacht van analisten. Anders zal dit niet alleen de werkefficiëntie beïnvloeden, maar ook schade aan het instrument veroorzaken. De volgende afbeelding toont de onderdelen van de injectienaald.
Classificatie van injectienaalden
Afhankelijk van het uiterlijk van de injectienaald, kan deze worden onderverdeeld in injectienaalden met conische naalden, injectienaalden met schuine naalden en injectienaalden met platte kop. Voor septuminjectie worden conische naalden gebruikt, die de schade aan het septum kunnen verminderen en meerdere injecties kunnen weerstaan. Ze worden voornamelijk gebruikt in automatische injectoren; schuine naalden kunnen worden gebruikt op injectiesepta, die eenvoudig te bedienen zijn. Onder hen zijn 26s-22 naalden het meest geschikt voor gebruik op injectiesepta bij gaschromatografie; Injectienaalden met platte kop worden voornamelijk gebruikt op injectiekleppen en monsterpipetten van hoogwaardige vloeistofchromatografen.
Volgens de injectiemethode kan deze worden onderverdeeld in automatische injectienaald en handmatige injectienaald.
Volgens de verschillende analysevereisten van de injectienaald in de gaschromatograaf en vloeistofchromatograafvloeistof, kan deze worden onderverdeeld in gasinjectienaald en vloeistofinjectienaald. De injectienaald voor gaschromatografie vereist over het algemeen minder injectie, en het meest voorkomende injectievolume is 0,2-1 ul, dus de overeenkomstige injectienaald is over het algemeen 10-25 ul. De geselecteerde naald is een naald van het kegeltype, wat handig is voor injectie; Ter vergelijking: het injectievolume voor vloeistofchromatografie is over het algemeen groter en het gebruikelijke injectievolume is 0,5-20 ul, dus het relatieve naaldvolume is ook groter, over het algemeen 25-100 UL, en de naaldpunt is vlak om krassen op de stator te voorkomen.
Bij chromatografische analyse is de meest gebruikte injectienaald een micro-injectienaald, die bijzonder geschikt is voor gaschromatograaf en vloeistofchromatograafvloeistofanalyse. De totale capaciteitsfout bedraagt ±5%. De luchtdichte prestaties zijn bestand tegen 0,2 MPa. Het is verdeeld in twee typen: vloeistofopslaginjector en vloeistofopslaginjector. Het specificatiebereik van de niet-vloeibare micro-injector is 0,5 μL-5 μL, en het specificatiebereik van de vloeibare micro-injector is 10 μL-100 μL. De micro-injectienaald is een onmisbaar precisie-instrument.
Gebruik van de injectiespuit
(1) Controleer de injector vóór gebruik, controleer of de spuit scheuren vertoont en of de naaldpunt braam heeft.
(2) Verwijder het resterende monster uit de injector, was de injector 5-20 keer met oplosmiddel en gooi de afvalvloeistof van de eerste 2-3 keer weg.
(3) Verwijder de bellen in de injector, dompel de naald onder in het oplosmiddel en trek herhaaldelijk het monster. Bij het aftappen van het monster kunnen de belletjes in de injector veranderen door de verticale verandering van de buis.
(4) Wanneer u de injector gebruikt, vult u deze eerst met vloeistof en tapt u vervolgens de vloeistof af tot het vereiste injectievolume.
Onderhoud van de injectienaald
(1) Monsters met een gemiddelde tot hoge viscositeit moeten vóór gebruik worden verdund of er moet een injectienaald met een grote binnendiameter worden gekozen.
(2) Bij het reinigen van de naald moeten schoonmaakhulpmiddelen worden gebruikt, zoals een voerdraad of een stilet, een pincet en oppervlakteactieve stoffen om de naaldwand schoon te maken.
(3) Thermische reiniging: Thermische reiniging wordt gebruikt om organische resten op de naald te verwijderen, vooral voor sporenanalyse, hoog kookpunt en plakkerige stoffen. Na een paar minuten thermische reiniging kan het naaldreinigingsgereedschap opnieuw worden gebruikt.
Reiniging van de injectienaald
1. De binnenwand van de injectienaald kan worden gereinigd met een organisch oplosmiddel. Controleer bij het reinigen of de duwstang van de injectienaald soepel kan bewegen;
2. Als de duwstang van de injectienaald niet soepel beweegt, kan de duwstang worden verwijderd. Het wordt aanbevolen om het schoon te vegen met een zachte doek gedrenkt in een organisch oplosmiddel.
3. Gebruik herhaaldelijk een organisch oplosmiddel om op te zuigen. Als de weerstand tegen de duwstang van de injectienaald na meerdere aspiraties snel toeneemt, betekent dit dat er nog steeds wat klein vuil aanwezig is. In dit geval moet het reinigingsproces worden herhaald.
4. Als de duwstang van de injectienaald soepel en gelijkmatig kan bewegen, controleer dan of de naald geblokkeerd is. Spoel de naald herhaaldelijk met organisch oplosmiddel en controleer de vorm van het monster dat uit de naald wordt geduwd.
5. Als de injectienaald normaal is, zal het monster in een rechte lijn naar buiten stromen. Als de naald verstopt is, wordt het monster vanuit één richting of vanuit een hoek in een fijne nevel gespoten. Zelfs als het oplosmiddel soms in een rechte lijn naar buiten stroomt, moet u ervoor zorgen dat de stroom beter is dan normaal (vergelijk de stroom gewoon met een nieuwe, niet-geblokkeerde injectienaald).
6. De verstopping in de naald vernietigt de reproduceerbaarheid van de analyse. Om deze reden is naaldonderhoud noodzakelijk. Gebruik zoiets als een draad om de verstopping in de naald te verwijderen. De naald kan alleen worden gebruikt als het monster normaal uitstroomt. Het gebruik van een pipet om vloeistof op te zuigen of een spuitreiniger kan ook effectief verontreinigingen in de naald verwijderen.
Voorzorgsmaatregelen bij het gebruik van de injectienaald
Houd de injectienaald en het monstergedeelte niet met uw handen vast en zorg ervoor dat er geen luchtbellen ontstaan (bij het opzuigen langzaam en snel laten leeglopen en vervolgens langzaam opzuigen, meerdere keren herhalen, 10 Het volume van de metalen naald van de μl-spuit is 0,6 μl. Als er belletjes zijn, kunt u ze niet zien. Neem nog 1-2 μl en richt de punt van de naald naar boven totdat de belletjes naar boven gaan, en druk vervolgens op de naaldstaaf om de belletjes te verwijderen (zie de spuit van 10 μl). de spuit met een kern voelt plat aan) De injectiesnelheid moet snel zijn (maar niet te snel), houd voor elke injectie dezelfde snelheid aan en begin met het injecteren van het monster wanneer de naaldpunt het midden van de verdampingskamer bereikt.
Hoe voorkom je dat de injectienaald buigt? Veel beginners die chromatografische analyses uitvoeren, buigen vaak de naald en de spuitstang van de spuit. De redenen zijn:
1. De injectiepoort is te strak vastgeschroefd. Als deze bij kamertemperatuur te strak wordt vastgeschroefd, zal de siliconenafdichting uitzetten en strakker worden als de temperatuur van de verdampingskamer stijgt. Op dit moment is het moeilijk om de spuit in te brengen.
2. De naald zit vast in het metalen deel van de injectiepoort wanneer de positie niet goed wordt gevonden.
3. De spuitstang is verbogen omdat er te veel kracht wordt gebruikt tijdens het injecteren. Geweldige, geïmporteerde chromatografen worden geleverd met een injectorrek, en bij injecteren met het injectorrek zal de spuitstang niet buigen.
4. Omdat de binnenwand van de spuit vervuild is, wordt de naaldstaaf tijdens het injecteren geduwd en gebogen. Nadat u de spuit een tijdje hebt gebruikt, zult u een klein zwart dingetje aan de bovenkant van de naaldbuis vinden, en het zal moeilijk zijn om het monster op te zuigen en te injecteren. Reinigingsmethode: trek de naaldstang eruit, injecteer een beetje water, steek de naaldstang in de vervuilde positie en druk en trek herhaaldelijk. Als het een keer niet werkt, injecteer dan opnieuw water totdat de verontreiniging is verwijderd. Op dit moment zult u zien dat het water in de spuit troebel wordt. Trek de naaldstang eruit, veeg deze af met filtreerpapier en was hem vervolgens meerdere keren met alcohol. Als het te analyseren monster een vast monster is, opgelost in een oplosmiddel, wast u de injectiespuit tijdig na de injectie met oplosmiddel.
5. Zorg ervoor dat u stabiel bent tijdens het injecteren. Als u graag wilt versnellen, zal de spuit verbogen zijn. Zolang u bekwaam bent in het injecteren, zal het snel gaan.
Posttijd: 19 juni 2024